1实验部分
1.1仪器和试剂
哈纳HI2214酸度计;COD快速测试仪;ZNCL-TS智能数显磁力搅拌电热套;ZR4-6型混凝试验搅拌机;AL204型精密电子天平。
铝渣(采样于某铝型材加工厂);造纸中段废水(采样于某造纸公司制浆工段);铝酸钙粉;HCl(AR)。
1.2聚合氯化铝的制备
称取40g干燥的铝渣于500mL三口烧瓶中，加入一定量的盐酸，置于磁力搅拌器中加热搅拌一段时间后，即得到液态聚合氯化铝产品。测定产品中的Al2O3含量和盐基度，并计算出Al2O3的溶出率。Al2O3含量和盐基度的测定参照国标方法进行。
2结果与讨论
2.1反应温度对Al2O3溶出率的影响
按照1.2实验方法，分别在60、70、80、90、100℃条件下进行反应，考察反应温度对Al2O3溶出率的影响，结果如图1所示。由图1可以看出，反应温度小于80℃时，Al2O3溶出率随反应温度的升高而增大;当温度为80℃时，Al2O3溶出率达到最大值，为9.18%;当温度大于80℃时Al2O3溶出率逐渐降低。
主要是由于，温度升高使盐酸的挥发量增大，进而影响Al2O3溶出率，而且温度越高，反应能耗越大，会增加聚合氯化铝的生产成本。综合考虑，选择最佳反应温度为80℃。
2.2反应时间对Al2O3溶出率的影响
按照1.2实验方法，在80℃条件下分别反应10、20、30、40、60、80min，考察反应时间对Al2O3溶出率的影响，结果如图2所示。由图2可以看出，反应时间小于30min时，Al2O3溶出率随着反应时间的延长而增加;当反应时间为30min时，Al2O3溶出率达到最大值，为9.63%;但当反应时间超过30min时，Al2O3溶出率有所下降。这可能是由于，随着反应时间的增加产品中的不溶物对溶出的Al3+吸附严重，导致Al2O3溶出率下降。综合考虑反应效率和能耗，选择最佳反应时间为30min。
2.3盐酸浓度对Al2O3溶出率的影响
按照1.2实验方法，在80℃条件下反应30min，
分别考察盐酸浓度为4、6、8、10、12mol/L对Al2O3溶出率的影响，结果如图3所示。由图3可以看出，盐酸浓度在4～8mol/L时，Al2O3溶出率随着盐酸浓度的增大而增加;盐酸浓度为8mol/L时，Al2O3溶出率为9.90%;当盐酸浓度超过8mol/L时，Al2O3溶出率趋于稳定。考虑实际生产过程中，盐酸浓度加大会加剧对反应设备的腐蚀，另外一般工业废酸的浓度可达到8mol/L，在实际生产中可以用工业废酸替代盐酸进行反应，故可降低聚合氯化铝的生产成本。因此选择最佳盐酸浓度为8mol/L。
2.4液料比对Al2O3溶出率的影响
按照1.2实验方法，在优化实验条件下，考察液料比(盐酸铝渣体积质量比)对Al2O3溶出率的影响，结果如图4所示。由图4可以看出，反应开始时Al2O3溶出率随着液料比的增大而增大，当液料比为1mL/g时，Al2O3溶出率达到10.11%，继续增大液料比，Al2O3溶出率基本不变，这是由于当液料比为1mL/g时，溶解所需的盐酸已经充分过量，继续增加盐酸量不能增加Al2O3溶出率。综合经济效应，选择最佳液料比为1mL/g。
2.5正交实验
为进一步优化制备工艺条件，根据单因素实验结果选取3个水平，采用L9(34)进行正交实验。正交实验因素水平设计如表1所示，正交实验结果直观分析见表2。根据极差分析，各因素对铝渣中Al2O3溶出率影响大小依次是A>B>C>D，即反应温度影响最大，其次是反应时间、盐酸浓度、液料比，其中反应温度对Al2O3溶出率起决定性作用。从表2可以看出，最优工艺组合为A3B2C2D3，即反应温度为90℃、反应时间为30min、盐酸浓度为8mol/L、液料比为1.5mL/g。在最优的条件下，Al2O3的溶出率为13.01%。
2.6产品性能
将铝渣的盐酸溶解液加入一定量的铝酸钙，在80～90℃下反应2h后冷却至室温，所得液体即为聚合氯化铝产品。对产品性能指标进行测试，测定结果为：黄褐色液体，w(Al2O3)为10.50%，盐基度为85%，pH为3.64，密度为1.25g/mL。从测定的性能指标看，用铝渣制备的聚合氯化铝各项性能均达到工业用水处理药剂聚合氯化铝国家标准。
2.7产品应用
用在正交实验优化的最佳条件下制备的聚合氯化铝作为水处理药剂进行水样处理，水样为某纸厂中段废水，原水水质指标：pH=6.28，COD为1095mg/L。取1L水样加入到混凝试验搅拌机烧杯中，加入800mg/L自制聚合氯化铝，300r/min搅拌1min，150r/min搅拌3min，60r/min搅拌7min，静置，取上清液分析COD，测得处理后水样COD为778mg/L，COD去除率为28.9%。
3结论
以铝渣为原料，通过单因素和正交实验，确定聚合氯化铝最佳制备工艺条件为：反应温度为90℃、反应时间为30min、盐酸浓度为8mol/L、液料比为1.5mL/g。在最优的工艺条件下，Al2O3的溶出率为13.01%。将自制的聚合氯化铝作为水处理药剂用于处理造纸中段废水，COD去除率为28.9%，结果令人满意，开辟了铝渣综合利用的新途径，达到以废治废的目的。
