实验目的
土壤污染影响食物原料产量、质量甚至食品安全性，特别是食品中的重金属含量。本实验主要是了解地区土壤污染状况和水污染与土壤污染的相关性，并掌握重金属铬的基本测定步骤与方法，进一步了解重金属污染途径和对食品安全性的危害。
实验原理
土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540纳米处测定吸光度。
实验步骤：
1、标准曲线绘制
(1)准确吸取铬标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升比色管中。加5%硫酸-磷酸混合液2.5亳升。用水稀释至标线。配成的标准采到含铬分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00微克。
(2)加1：1磷酸1毫升，摇匀，加1毫升二苯碳酸二肼丙酮液，迅速摇匀，10分钟后用3厘米比色皿于波长540nm处测定吸光值。
(3)以吸光度对铬含量绘制标准曲线。
2、样品分析：
(1)预处理
? 准确称取0.500克土样于50毫升三角瓶中，加少许水湿润，再加浓磷酸、浓硫酸各1.5毫升，毫上小漏斗，置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷却，重复滴加2-3浓硝酸，再置于电炉上加热至冒大量的白烟，至土样变白，消解液呈浅绿色为止。
? 取下三角瓶冷却，用蒸馏水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液(约50毫升)连同残渣称入50毫升离心管内，用蜀科TD-5Z台式低速离心机离心。将上层清液移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动离心管下部残渣，再离心，将上层清液合并入100毫升容量瓶中，稀释至 标线。
(2)测定
? 准确吸取10.00毫升(试样溶液取量可视含量不同而改变)经过离心分离的清液于50毫升烧杯中，滴加0.5%高锰酸钾至呈紫红色，置于水浴上煮沸15分钟，(若煮沸过程中紫红色褪去，应再滴加高锰酸钾至紫红色不褪)赵热滴加叠氮化钠，并不断振摇，到 红色刚好褪去。迅速放入冷水中冷却。然后转移到25毫克比色管中，用冷蒸馏水稀释至标线。向上述比色管里加入1：1磷酸1毫升，摇匀，再加显色剂1毫升，迅速摇匀，10分钟后以3厘米比色皿于波长540nm处比色测定。
(3)计算 M×V总
铬(毫克/千克)=V×W总
式中：M——从标准曲线上查得铬的微克数
V总——试样定容体积(毫升)
V——测定取试样溶液的毫升数
W总——试样重量(克)
